食品安全中無(wú)機(jī)金屬元素的ICP-MS常規(guī)檢測(cè)問(wèn)題探討

　　采用圖文并茂的方式介紹本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重點(diǎn)關(guān)心的14種金屬元素（Hg、Cd、Cr、Mn、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr、I、Pb、Se、P和As等）方法，該法為本室常規(guī)檢測(cè)方法，每年大約有5000-10000件食品樣品被檢測(cè)；重點(diǎn)討論了實(shí)驗(yàn)室用酸選擇、檢測(cè)過(guò)程中酸效應(yīng)、鹽效應(yīng)、記憶效應(yīng)，以及部分元素的光譜干擾等常見(jiàn)問(wèn)題。有待完善中，請(qǐng)大家補(bǔ)充！

　　一、裝備

　　1.1 實(shí)驗(yàn)用酸

　　ICP-MS分析常用酸主要有HNO3， H2O2 和HF; 雜質(zhì)較少的進(jìn)口高純酸由于其價(jià)格比較昂貴，而亞沸蒸餾器產(chǎn)酸率較小，均不適合大量常規(guī)分析。我們比較了國(guó)內(nèi)電子級(jí)BV-3型（圖1. 北京化學(xué)試劑研究所）和常見(jiàn)的優(yōu)級(jí)純（GR）硝酸、雙氧水和氫氟酸中的雜質(zhì)，見(jiàn)圖2。

圖1. 電子級(jí)BV-3型HNO3， H2O2 和HF

圖2. BV-3和GR兩種型號(hào)的 HNO3、H2O2和HF雜質(zhì)比較，采用ICP-MS，在m/z 1~210進(jìn)行ICP-MS質(zhì)量掃描，酸的體積均為2%。

　　結(jié)果表明 1. 雜質(zhì)元素主要發(fā)生在m/z 100以下；2. BV-3型HNO3、和HF比GR要更純凈，而兩種H2O2則相當(dāng)。

　　因此，我們選用BV-3型HNO3、和HF，一般GR級(jí)H2O2。（BV-3型HNO3、價(jià)格大概在30元/500ml，BV-3型HF、價(jià)格200元/3.8L左右，比較合理。）

　　1.2 高純水

　　本室選用（圖3）：自來(lái)水→前端過(guò)濾器→Elix 5（純水15M Ω） →60/100L水箱→Milli-Q Element（去離子水18.2M Ω） 。這套裝置可實(shí)現(xiàn)24小時(shí)供水，也可采用純凈水→Milli-Q Element（去離子水18.2M Ω） 。

圖3. 整套去離子水系統(tǒng)