比表面積分析測(cè)試實(shí)用技術(shù)介紹

氣體吸附法比表面積及孔徑分布（孔隙度）測(cè)試中，有幾個(gè)因素對(duì)測(cè)試過(guò)程和結(jié)果會(huì)產(chǎn)生非常重要的影響。對(duì)測(cè)試結(jié)果的有效分析需考慮這些因素。這些因素包括：樣品處理?xiàng)l件，吸附質(zhì)氣體特性，測(cè)試方法的不同等，以下分別進(jìn)行詳細(xì)介紹。

樣品處理?xiàng)l件

由于比表面積和孔隙度的測(cè)定與顆粒的外表面密切相關(guān)，且吸附法測(cè)定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測(cè)顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來(lái)，以便測(cè)試過(guò)程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附，一般的樣品測(cè)定前都需進(jìn)行預(yù)處理，處理的方法依測(cè)定的樣品特性進(jìn)行選擇。一般情況下，大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達(dá)到此目的，這樣有利于簡(jiǎn)化操作流程。對(duì)于含微孔類(lèi)的或吸附特性很強(qiáng)的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子，或是在制造過(guò)程中導(dǎo)致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進(jìn)行脫氣處理，有時(shí)還必須在預(yù)處理過(guò)程中通入惰性保護(hù)氣氛，以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附。總之，樣品預(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

吸附質(zhì)氣體特性

氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測(cè)試中，對(duì)吸附質(zhì)氣體最基本要求是其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，被吸附過(guò)程中不會(huì)對(duì)樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮?dú)馐亲畛Ｓ玫奈劫|(zhì)，實(shí)踐表明，絕大多數(shù)物質(zhì)的測(cè)定選擇氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì)，測(cè)試的結(jié)果準(zhǔn)確性和重復(fù)性都很理想。對(duì)于含有微孔類(lèi)的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r(shí)，一方面氮?dú)獾姆肿雍茈y或根本無(wú)法進(jìn)入微孔內(nèi)，導(dǎo)致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應(yīng)樣品表面積的大小。對(duì)于這類(lèi)樣品，一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來(lái)作為吸附質(zhì)，以利于樣品的吸附和保證測(cè)試結(jié)果的有效性。

測(cè)試方法因素

不同的測(cè)試方法對(duì)測(cè)試結(jié)果也會(huì)有很大的影響，不同的測(cè)試方法有著各自的優(yōu)缺點(diǎn)。連續(xù)流動(dòng)法中，由于采用的是“對(duì)比”的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。通過(guò)對(duì)比的方法，在某種程度上，標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品由于處理的不完善導(dǎo)致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結(jié)構(gòu)和吸附特性相近似，處理?xiàng)l件相同。這對(duì)于用于產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)控制目的的檢測(cè)非常有價(jià)值，減少樣品處理時(shí)間，可以大大提高檢測(cè)效率。如果用同樣的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品，由于表面結(jié)構(gòu)和吸附特性近似，比表面積測(cè)試結(jié)果就會(huì)對(duì)樣品處理?xiàng)l件不敏感，換句話說(shuō)就是誤差被抵消掉。因此連續(xù)流動(dòng)法非常適合產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。相反，容量法可以說(shuō)對(duì)樣品處理非常敏感，因其采用的是絕對(duì)的吸附量測(cè)定原理，任何的表面不潔凈或其它影響吸附質(zhì)吸附過(guò)程的因素都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)品直接的影響。