利用氣相色譜儀測定工作場所的空氣有毒物質(zhì)

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

　　3.4.3個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，佩帶在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。四氫呋喃在冰箱內(nèi)可保存7d。吡啶在室溫下可保存7d。

　　3.5分析步驟3.5.1對照試驗(yàn)：將固體吸附劑管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml解吸液，封閉后，振搖1min，解吸30min，解吸液供測定。若樣品解吸液中待測物濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250mg/ml四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列，0、10、20和40μg/ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣2.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對四氫呋喃或吡啶濃度（mg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得四氫呋喃或吡啶的濃度（mg/ml）。

　　3.6計(jì)算3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：293PVo=V×-----×-----……（1）

　　273 t101.3式中：Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V－采樣體積，L；t－采樣點(diǎn)的氣溫，℃；P－采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度。

　?。╟1 c2）vC=――――――……（2）

　　VoD式中：C－空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/m3；c1，c2－測得前后段解吸液中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/ml；v－解吸液的體積，ml；Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；D－解吸效率，％。

　　3.6.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　3.7說明3.7.1本法的檢出限：四氫呋喃為5.1mg/ml，吡啶為0.5mg/ml；最低檢出濃度：四氫呋喃為3.4mg/m3，吡啶為0.3mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）。測定范圍：四氫呋喃為5.1~250mg/ml，吡啶為0.5～40mg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：吡啶為2.5％～5.9％。

　　3.7.2100mg吸附劑的穿透容量：四氫呋喃為2.64mg，吡啶為21mg。平均采樣效率為100％；平均解吸效率為82.5％。每批固體吸附劑管應(yīng)測定其解吸效率。

　　3.7.3現(xiàn)場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干擾四氫呋喃的測定；對二氯苯不干擾吡啶的測定。

　　3.7.4本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。