用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量聚合物的流變性能
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6、固體測(cè)試：采用溫度掃描分析玻璃化轉(zhuǎn)變?nèi)埸c(diǎn)和結(jié)晶溫度
通過配備合適的固體夾具配件（固體樣品條夾具STBF或纖維薄膜夾具FFF），流變儀可以對(duì)固體進(jìn)行扭擺測(cè)試（或稱“動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析DMTA”）。一般，固體特性都和溫度有關(guān)，對(duì)其進(jìn)行測(cè)試有助于深入了解樣品的形態(tài)和使用性能。而對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）和低于轉(zhuǎn)變溫度時(shí)的儲(chǔ)能模量（G’）的測(cè)量，可以獲取最大使用溫度、沖擊強(qiáng)度、脆性和剛性等方面的信息。對(duì)于結(jié)晶或部分結(jié)晶的聚合物，其熔融溫度（Tm）是另外一個(gè)重要的材料參數(shù)。DMTA測(cè)試可以同時(shí)獲得熔融溫度數(shù)據(jù)（如圖7所示）。
圖7 聚丙烯和玻纖增強(qiáng)聚丙烯的DMTA測(cè)試
7、瞬態(tài)測(cè)試：檢驗(yàn)材料的時(shí)間響應(yīng)
應(yīng)力階梯變化（蠕變及回復(fù)）、應(yīng)變階梯變化（應(yīng)力松弛）和速率階梯變化（應(yīng)力增加/開始流動(dòng)）可以表征材料對(duì)給定剪切應(yīng)力、剪切應(yīng)變或剪切速率的時(shí)間（瞬時(shí)）響應(yīng)。分析方法包括計(jì)算一些重要的材料參數(shù)，如：零剪切粘度、平臺(tái)模量、蠕變?nèi)崃亢蛯⑺矐B(tài)材料函數(shù)轉(zhuǎn)換為動(dòng)態(tài)材料函數(shù)G’（ω）G”（ω）。圖8所示為應(yīng)力增加的測(cè)試實(shí)例。
圖8 聚合物溶液的瞬態(tài)測(cè)試
圖9所示為熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化性能。通過流變學(xué)參數(shù)（如模量或粘度）隨溫度變化的曲線，可以很方便地判斷環(huán)氧樹脂的熔融溫度、凝膠化溫度和固化過程。若在恒定的熔融溫度下，跟蹤環(huán)氧樹脂的模量或粘度隨時(shí)間變化的曲線，就可以得到固化時(shí)間和固化動(dòng)力學(xué)的信息。
圖9 熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化曲線
總之，先進(jìn)的旋轉(zhuǎn)流變儀可以用來方便地測(cè)量熱塑性和熱固性聚合物的流變性能，并且可以得到分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)部信息。其中，分子量、相轉(zhuǎn)變和拉伸流變分析等信息可以被用來確定材料的很多重要參數(shù)，這些參數(shù)對(duì)理解聚合物材料的性質(zhì)十分重要。
另外，流變儀也可以測(cè)量固化反應(yīng)或者化學(xué)反應(yīng)，例如，環(huán)氧樹脂固化或者UV固化等，并可以通過等溫曲線或者設(shè)定升溫速率來確定完全的固化反應(yīng)動(dòng)力狀態(tài)，可涉及的參數(shù)包括：最小的軟化粘度點(diǎn)、凝膠點(diǎn)、固化時(shí)間和固化溫度等。(end)
評(píng)論