電量分析法薄膜透氧性測試標準概要

　　1、適用范圍

　　本測試方法探討了一種用于確定氧氣滲透通過某些塑料的穩(wěn)定滲透速率的測試方法，包括薄膜、薄片、層壓膜、擠出膜、涂塑紙張或織物。本標準僅用于檢測試樣在干燥狀態(tài)（相對濕度在 1％ RH 以下）的透氧性，在潮濕狀態(tài)下進行檢測可參見 ASTM F 1927，多數(shù)薄膜的透氧性會隨著濕度的變化出現(xiàn)顯著差異。

　　2、測試方法概要

　　試樣作為密封的半阻隔物，在環(huán)境大氣壓下裝夾于兩測試腔之間。一腔被氮氣流緩慢凈化，另一腔 充有氧氣。當氧氣滲透通過薄膜進入載氣氮氣流中，它會被載氣流攜帶至庫侖傳感器處，庫侖傳感器探測到氧氣會輸出電流，電流的大小與單位時間內(nèi)流入傳感器的氧氣總量成比例。其中氧氣為測試氣體，氮氣 為載氣氣體，上腔為氧濃度高的一側(cè)，而下腔為氧濃度低的一側(cè)（可參見圖 1），這樣就在試樣兩側(cè)形成一定的氧濃度差，在整個滲透過程中氧氣從上腔透過試樣向下腔滲透。

　　圖 1. 電量分析法設(shè)備原理圖

　　3、測試干擾

　　當載氣流中存在某些干擾介質(zhì)時可能會使輸出電信號增大，并增加誤差因素。干擾物質(zhì)包括游離氯以及一些強氧化劑。應盡量減少暴露在二氧化碳中，因為與氫氧化鉀電解液的反應會對傳感器產(chǎn)生損害。

　　4、設(shè)備的標定

　　本測試方法中所使用的氧氣傳感器是一種按照法拉第定律產(chǎn)生線性輸出的庫侖裝置。在原理上，每個進入傳感器的氧分子可以使得傳感器輸出 4 個電子。經(jīng)驗表明…在一些情況下會由于傳感器損耗、損壞達到一定程度而削弱傳感器的響應效率。因此，在本試驗方法中寫入了傳感器的周期評估方法。標定設(shè)備時需要使用標準膜，由于標準膜的數(shù)據(jù)能夠直接影響到標定系數(shù) Q 的測定，因此需要特別注意標準膜的準備以及標定試驗的重復性。本標準中使用 NIST 標準材料進行標定測試。

5、試驗過程

　　對設(shè)備進行加熱可加速干燥過程以及脫氣過程，用 50 ～ 60mL 的氮氣流凈化上下腔內(nèi)的空氣。3、4 分鐘后將氮氣流流速降至 5 ～ 15mL/min 內(nèi)某一理想流速。保持這種配置 30 分鐘。將設(shè)備調(diào)至 INSERT THE SENSOR 狀態(tài)，這樣就可以將流經(jīng)上下腔中的載氣氣流引入傳感器。確定 E 0。將擴散腔中試驗氣體一側(cè)調(diào)至 OXYGEN 狀態(tài)。傳感器輸出電流將逐漸增大，最終穩(wěn)定在一恒定值上。對于較薄且擴散系數(shù)大的薄膜達到滲透平衡可能僅需 30 ～ 60 分鐘，但對較厚且結(jié)構(gòu)復雜的薄膜要達到穩(wěn)定滲透的狀態(tài)可能需要數(shù)小時。記錄氧氣滲透穩(wěn)定時的電壓值，并將它標為 E e。在整個試驗過程中，載氣流的流速是否合適是至關(guān)重要的，必須按照標準精確調(diào)節(jié)。

　　試驗結(jié)束后，可按照標準中給出的公式由試驗中得到的 E 0 和 E e 計算得出試樣的氧氣透過系數(shù)。

　　6、其它注意事項

　　首先，采用的氧氣傳感器是消耗型傳感器，當傳感器的輸出信號出現(xiàn)了明顯的衰減且無法通過標定系統(tǒng)來彌補時就需要更換傳感器。最好不要出現(xiàn)空氣反向滲透進入系統(tǒng)的情況。因為空氣中的氧會消耗傳感器，縮短其使用時間。

　　其次， 測試低阻隔性試樣時，載氣流中的氧含量高，這將使傳感器趨于飽和。這樣會縮短傳感器的使用時間。有兩個方法可以解決這個問題，一種是將氧氣和氮氣混合以降低測試氣體中的氧氣含量（測試時試樣兩側(cè)的氧濃度差降低），另一種是用膠粘劑或環(huán)氧樹脂將由薄金屬片或鋁箔制成的遮擋板粘貼在試樣兩側(cè)以減少試樣的面積，這時試樣面積等于遮擋板上的開口面積。

　　再次，需要控制測試溫度。溫度是影響試樣氧氣透過性測試的關(guān)鍵參數(shù)。嚴格控溫可以減小由于溫度波動給測試結(jié)果帶來的影響。

　　7、總結(jié)

　　ASTM D 3985 是目前使用氧傳感器檢測薄膜透氧性的常用標準，也是 YBB00082003 中電量分析法的參照標準，對于這條標準的深入理解將有助于更好地執(zhí)行 YBB00082003。溫度和濕度是影響最終試驗數(shù)據(jù)的關(guān)鍵參數(shù)，因此對試驗環(huán)境進行有效控制是提高試驗精度及效率的有效手段。