離子色譜法測(cè)定飲用水
2.3檢出限與線性范圍
在所采用的色譜條件下,對(duì)5種消毒副產(chǎn)物進(jìn)行線性關(guān)系和檢測(cè)限測(cè)定。檢測(cè)限按照S/N=3進(jìn)行測(cè)算,Noise=1 nS。數(shù)據(jù)見表1。從線性關(guān)系和檢測(cè)限可以看出,在選定的濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9995以上,3種鹵素含氧酸的檢測(cè)限低于1 μg/L,DCAA與TCAA的檢測(cè)限分別為1.04 μg/L和1.53 μg/L,可滿足飲用水痕量分析的要求。
2.4 精密度與回收率
取自來(lái)水樣,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,連續(xù)進(jìn)樣7次,測(cè)定了5種消毒副產(chǎn)物的平均回收率和精密度。水樣經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。由于自來(lái)水中Cl-含量較高,干擾二氯乙酸(DCAA)測(cè)定,故用On-GuardAg及OnGuard-Na(Dionex)柱除去Cl-,提高二氯乙酸回收率。其結(jié)果如表2。由此可見,除Cl-后,提高了DCAA的回收率,而對(duì)其余4種待測(cè)物無(wú)影響。
利用上述方法,我們對(duì)廣州自來(lái)水進(jìn)行了分析,采樣點(diǎn)為番禺。并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(加標(biāo)量為 ClO2-(100 μg/L);BrO3-(2 μg/L);DCAA(10 μg/L);ClO3-(4 μg/L);TCAA(10 μg/L))。在實(shí)際樣品中只檢出氯酸鹽10.5 μg/L,其它成分均未檢出(如圖3所示)。
圖3. 加標(biāo)樣品色譜圖
本文建立了飲用水中痕量消毒副產(chǎn)物的離子色譜測(cè)定方法。該法快速簡(jiǎn)便、分離效果好、靈敏度和準(zhǔn)確度高,利用HAAs的陰離子電化學(xué)特性達(dá)到檢測(cè)目的,避免了HAAs的衍生化,值得進(jìn)一步研究和推廣使用。該方法可滿足飲用水中低含量五種消毒副產(chǎn)物的測(cè)定要求。(end)
評(píng)論